真空冷凍干燥分為三個階段,,其中升華階段是比較核心的,,而升華階段不管是調(diào)節(jié)真空度還是板層溫度,都是為了控制升華溫度,。
升華是一個吸熱的反應,,在升華過程中需要吸收熱量,。而升華面的溫度較低,熱量從凍結層傳遞到升華面,。升華面位于凍結層和干燥層交界處,,升華是從表面逐步向下進行的一個過程,升華結束就是升華面到達zui底部,。升華過程中的熱量吸收是來自于傳導,、對流和輻射。其中板層和凍結層提供的是傳導熱,,而這個傳導熱影響其升華過程,,如果這個熱量提供的過少,升華效率低,如果熱量提供的過多,,熱量不能*利用,,就會被凍結層或者干燥層吸收,就會造成塌陷,。塌陷也叫崩解,,就是隨著升華的不斷進行,升華效率過高,,水蒸氣通過產(chǎn)品干燥面阻力增大,,升華面的局部水蒸氣無法及時快速排出,水蒸氣就會被干燥層吸收或者凍結層吸收,,從而發(fā)生熔化形成了塌陷現(xiàn)象,。而如何控制這個溫度才能使得制品安全的升華,而不發(fā)生塌陷呢,。
首先為了效率提高,,為了升華能夠順利的進行,必須給板層提供一定的熱量,,這樣能加快升華,。而這個加熱熱量提供的過多,就會造成熱量過多,,不能及時排除,造成產(chǎn)品的溫度超過其塌陷溫度,,造成塌陷,,因此升華過程中的熱量的提供必需合適。而升華溫度沒有辦法直接設定,,是通過板層溫度設定來控制升華溫度,。而板層溫度具體設定多少,需要根據(jù)不同的包材,。不同的凍干機熱量分布,,不同的裝載量、不同的壓力分布進行合理設計的,。
一般如果有共晶點測試儀,,能夠清楚知道樣品的共熔點溫度,共晶點溫度的話,,設計板層溫度的時候可以按照板層溫度低于塌陷溫度5~10℃,。而如果能有效的控制住,凍干機內(nèi)各種熱量都能保證產(chǎn)品溫度約結晶塌陷溫度,,成本越低,,但是要能安全控制住不達到其塌陷溫度。
板層加熱溫度不能太保守,否則凍干時間周期長,,升華效率低,,成本高;但板層的加熱溫度也不能冒進,,超過其共熔點溫度或者塌陷溫度,,就會造成熔化、萎縮,、鼓泡等,,產(chǎn)品會發(fā)生干縮、鼓泡或溶化,,造成產(chǎn)品報廢,。如下圖所示,同一樣品凍干可以設置多個板層溫度,,但是總有一個效率是*的,,也就是板層溫度的設置可以多樣,通過實驗摸索可以獲得一個效率zui高,,而樣品又比較安全的控制溫度,。
