凍干是一種物質(zhì)干燥的方法，就是采用升華的方法除去物料中的水分，升華前需要進行預凍,，也就是凍結(jié),，將物料凍結(jié)成為固體狀態(tài)，物料中的水從液體變成固體冰,，然后真空低溫下升華除去水分,。通過凍干法獲得的凍干物質(zhì)具有疏松多孔，比表面積大,，容易復溶,，更好的保留物質(zhì)的有效成分。凍干法不僅可以用于抗生素,、維生素,、有機酸、輔酶,、酶抑制劑,、激素,、免疫調(diào)節(jié)物質(zhì)、干擾素,、胰島素,、白細胞介素-2 、活性因子,、疫苗,、單克隆抗體、蛋白酶,、尿急酶,、L-天冬酰胺酶、天然產(chǎn)物提取藥物等凍干,，也可以用于分子診斷試劑,、酶聯(lián)免疫試劑、生化試劑,、組織骨骼皮膚,、血液血清、器官,、干細胞凍干等,，還可以用于材料、環(huán)保,、食品,、大健康、保健品,、原料等凍干,。不同的物質(zhì)采用凍干的方法獲得的物質(zhì)的含水量，外觀,，大小,，特性都不一樣，因此最終的含水量也不一樣,，不同的物質(zhì)的含水量的測定方法不同,。下面為水分測定方法總結(jié)：

第一方法：費休氏法就是卡爾費休法。費休氏法包括容量滴定法和庫侖法,。容量滴定法就是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應的原理來測定水分,。滴定法要求所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入,，試劑需要使用前標定,。可以結(jié)合卡式爐加熱測定，即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱,，并用干燥氣體將蒸發(fā)出的水分導入水分測定儀中測定,。庫侖法（庫侖滴定法、電量法,、庫侖電量法）仍以卡爾-費休氏（Karl-Fischer）反應為基礎,，不需要滴定管中加入滴定劑碘，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產(chǎn)生,，一旦所有的水被滴定完成,，陽極電解液中就會出現(xiàn)少量過量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生,。根據(jù)法拉第定律,，產(chǎn)生碘的量與通過的電量成正比，因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量,。本法主要用于測定含微量水分的供試品,，特別適用于測定化學惰性物質(zhì)如烴類、醇類和酯類中的水分,。庫侖法不需要標定試劑,，也可以配合卡式爐進行，對于含水量低,，容易潮解的可以配卡式爐,。

第二法：烘干法，就是將樣品烘干至恒重,。測定法是取供試品2～5g,，如果供試品的直徑或長度超過3mm，在稱取前應快速制成直徑或長度不超過3mm的顆?；蛩槠戒佊诟稍镏梁阒氐谋庑畏Q量瓶中,，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm,，精密稱定,，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好,，移置干燥器中，放冷30分鐘,，精密稱定,，再在上述溫度干燥1小時，放冷,，稱重,，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）,。烘干法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品,。含水量計算公式：W1=[(M1-M2)/M1]×100%。W1表示干燥基含水量,，M1表示烘干前物品的重量,，M2表示烘干后物品的重量。

第三法：減壓干燥法,，就是取樣品放在稱量瓶中,，打開瓶蓋，放入降壓干燥器中,，抽氣減壓至2.67kPa（20mmHg）以下,，并持續(xù)抽氣半小時，室溫放置24小時,。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管,，打開活塞，待內(nèi)外壓一致,，關(guān)閉活塞,，打開干燥器，蓋上瓶蓋,，取出稱量瓶迅速精密稱定重量,，計算供試品中的含水量（％）。本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品,。中藥測定用的供試品,，一般先破碎并需通過二號篩。

第四法：甲苯法,，詳細方法可以參照藥典0832.

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