凍干是目前醫(yī)藥,，食品，保健品,，化妝品,，材料等很多行業(yè)都在采用的一種物質(zhì)干燥的方法。由于高附加值和活性要求高,，對環(huán)境敏感的物品需要采用凍干法保證其性能,，活性，外觀或者營養(yǎng)價值等,。凍干的應(yīng)用越來越廣泛,。各個行業(yè)在原料處理，細(xì)節(jié)方法上有差別,，但是總體的原理和目標(biāo)方法相同,。那為了獲得好的凍干制品，必須要的凍干方法和技術(shù)手段是需要的,。比如壓力升測試方法就是做凍干進(jìn)行出倉判斷的一個方法,。壓力升測試必須采用雙腔體凍干機(jī)，也就是中間需要裝配中隔閥（或者蘑菇閥）,，即可使用,。

壓力升測試就是在一次干燥和二次干燥過程中,，關(guān)閉設(shè)備中的中隔閥。如果一次干燥未完成,，則升華的水汽導(dǎo)致壓力快速升高,。如果一次干燥已完成，則壓力升高緩慢,。二次干燥終點判斷,，也是一樣的。也就是說如果結(jié)合水都被除去了,，只有很低的含水量,，關(guān)閉蝶閥就不會出現(xiàn)壓力急劇升高的問題，如果是還有很多水沒有解析出來就會出現(xiàn)大量水蒸氣出來,，導(dǎo)致壓力突然大幅度的升高,。一般適用有一定負(fù)載的情況下，通常用來做凍干終點判斷（二次干燥也就是解析干燥）更精確,。一次干燥如果采用的話,，需要先觀察水線，板層進(jìn)出口溫度,，冷阱溫度,，壓力波動等情況，再結(jié)合樣品的外觀等進(jìn)行操作,。S

做壓力升測試的目的是：尋找一次干燥凍干終點和凍干終點,。一次干燥終點判斷的目標(biāo)是：當(dāng)所有結(jié)晶的自由水全部被去除，則一次干燥結(jié)束,，需要切換到二次干燥,。二次干燥出倉后要通過測試含水量等指標(biāo)進(jìn)行修正參數(shù)。

方法：當(dāng)觀察到水線已經(jīng)到底部,，各個溫度壓力參數(shù)都相對比較穩(wěn)定的時候,。中隔閥關(guān)閉時，壓力迅速增加,，并在幾秒鐘之后達(dá)到平衡,。壓力的增加取決于升華速度。如果壓力增加很多說明升華仍然很快,。在這種情況下,，必須繼續(xù)進(jìn)行一次干燥。如果壓力升數(shù)值不高,，且均勻,。則說明一次干燥結(jié)束，可以切換到二次干燥。在初級干燥結(jié)束時,，閥門關(guān)閉固定的時間,，并讀取壓力,。

一次干燥關(guān)閉10S~90S或者更長,，需要根據(jù)實驗數(shù)據(jù)確定、二次干燥關(guān)閉1分鐘到30分鐘,，具體也需要根據(jù)后期測試的數(shù)據(jù)進(jìn)行修正,。還要 考慮閥門大大小，關(guān)閉閥門需要的時間,。壓力升高的數(shù)據(jù)多少可以做為判斷的依據(jù),，是需要根據(jù)試劑測試的數(shù)據(jù)，機(jī)器大小,，樣品的裝量,，樣品的工藝參數(shù)等進(jìn)行確認(rèn)的。比如一次干燥壓力升高10pa以內(nèi),，二次干燥壓力升高5帕以內(nèi),。但是具體要根據(jù)實際情況確認(rèn)，必須考慮設(shè)備自身的泄露率,。壓力升測試還有一個數(shù)值就是重試時間,，這個就是再次進(jìn)行測試間隔的時間，一般是10分鐘到2個小時,。這個可以自己設(shè)置,。建議如果要做壓力升測試，不要開始的太早,，太早可能會影響樣品,，必須結(jié)合板層進(jìn)出口溫度，樣品溫度,，冷阱溫度,，水線等進(jìn)行。

壓力升測試可以手動進(jìn)行,，也可以采用自動模式進(jìn)行,。

我們的凍干機(jī)是半自動模式下可以進(jìn)行手動一次干燥終點，自動二次干燥終點的判斷,。全自動模式下是自動進(jìn)行二次干燥終點的判斷,。

操作很簡單就是關(guān)閉蝶閥或者中隔閥，記錄壓力升高的數(shù)值（開始的數(shù)值和結(jié)束的數(shù)值）,，關(guān)閉的時間（開始關(guān)閉,，結(jié)束關(guān)閉的時間），就可以進(jìn)行判斷了。如果要重試還有一個重試時間的設(shè)置,。

全自動模式下自動判斷二次干燥終點：用戶在系統(tǒng)中設(shè)置凍干終點判斷的數(shù)據(jù)：

中隔閥關(guān)閉時間,；也就是關(guān)閉中隔閥多長時間，是10分鐘還是20分鐘還是更長時間,。

壓力升數(shù)值,；在關(guān)閉中隔閥的時間內(nèi)壓力升高多少數(shù)值達(dá)標(biāo)。比如5pa或者10pa還是20pa,。如果是低于這個壓力升高的數(shù)值則認(rèn)為達(dá)到要求,。

重試時間：如果壓力升數(shù)值高于設(shè)定值，則自動延長的時間,，繼續(xù)干燥,，再判斷，判斷3次給出最終結(jié)果,。