真空冷凍干燥也叫凍干,，就是采用低溫凍結(jié),，低溫升華的方法進(jìn)行干燥的,，整個干燥過程溫度是關(guān)鍵的控制點(diǎn),。凍干法由于具有很多優(yōu)點(diǎn),，而被廣泛應(yīng)用于制藥,，生物,，化工,，材料,，美容,，食品等眾多行業(yè)。凍干優(yōu)點(diǎn)很多,，凍干工藝原理簡單,，但是實(shí)際控制過程難以控制，所以了解清楚凍干的工藝,，凍干的原理,，凍干的機(jī)器設(shè)備，凍干原料的特點(diǎn)及凍干的配套設(shè)備等整個凍干流程相關(guān)的知識是非常關(guān)鍵的,，而在這些里面牽扯5個關(guān)鍵溫度,，對做凍干非常關(guān)鍵，了解和清楚的獲得制品的關(guān)鍵溫度,，對于凍干的整個控制就得心應(yīng)手,。

   THE first 關(guān)鍵溫度是共晶點(diǎn)溫度，和共晶點(diǎn)溫度相關(guān)的還有冰點(diǎn)。冰點(diǎn)就是物質(zhì)的結(jié)冰點(diǎn),，開始結(jié)冰的溫度叫做冰點(diǎn)溫度,。由于凍干溶液不是純物質(zhì)，都是混合物,，所以凍干溶液的結(jié)冰是逐步的,，不是在某一個溫度點(diǎn)一下子全部變成固體狀態(tài)，是先出現(xiàn)冰點(diǎn),，在冰點(diǎn),，the first 種成分開始結(jié)冰，隨著溫度的降低,，溶液逐步凍結(jié)，當(dāng)全部溶液都變成固體時,，這個溫度叫共晶點(diǎn)溫度,，也就是到了共晶點(diǎn)溫度，所有的成分都變成固體,。因此共晶點(diǎn)溫度是一個關(guān)鍵溫度,，只有凍結(jié)到共晶點(diǎn)溫度以下，才能保證制品凍實(shí),，所有的水分凝結(jié),，全部變成固體狀態(tài)。

    第二個關(guān)鍵溫度是共熔點(diǎn)溫度,，共熔點(diǎn)溫度是和共晶點(diǎn)溫度相反的過程,。共晶點(diǎn)溫度是隨著溫度的降低逐步出現(xiàn)的，是伴隨降溫的過程,，而共熔點(diǎn)的溫度是一個升溫的過程,，當(dāng)隨著制品的溫度逐步升高，當(dāng)制品中the first成分開始出現(xiàn)融化的溫度點(diǎn)叫做共熔點(diǎn)溫度,。共熔點(diǎn)溫度是物質(zhì)的融化開始點(diǎn),，從這個點(diǎn)開始有液體出現(xiàn)，因此這個溫度是升華階段晶體類物質(zhì)允許的zui高溫度,，必須保證制品低于這個溫度,，才是安全的升華，否則就變成了蒸發(fā)或者沸騰出現(xiàn),。

    第三個溫度是玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg,這個溫度是指的常溫的含水量低于20%的制品的一個玻璃轉(zhuǎn)變溫度,，是保證物質(zhì)儲存的一個關(guān)鍵溫度，也就是在儲存過程中物質(zhì)的溫度不能高于他的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg,。這個玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg不是一個固定值,，他的高低與含稅量有關(guān)，含水量多，Tg低,，含水量低,，Tg高，因此凍干的越干,，這個溫度越高,，在室溫下存儲越安全。但是含稅量越低,，獲得凍干制品需要的時間越長,。因此凍干終水分含量需要結(jié)合經(jīng)濟(jì)效益和儲存長短，工藝難易程度進(jìn)行綜合確定,，一般5%以下,。

    第四個關(guān)鍵溫度是玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg’,這個是高含水量的物質(zhì)在凍結(jié)過程中出現(xiàn)玻璃態(tài)的溫度。這個溫度也不是一個固定值,，其數(shù)值與配方,，與凍結(jié)工藝有關(guān)，一般預(yù)凍速度越快,，玻璃轉(zhuǎn)變溫度越低,，獲得這種穩(wěn)定的玻璃態(tài)越難。玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度是非晶體類物質(zhì)具有的一個溫度,，如果是純晶體態(tài),，在一般的低溫是找不到玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg’的，只有非?？斓念A(yù)凍速度才能出現(xiàn)玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變,，因此玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變只有成分中有非晶體態(tài)物質(zhì)才會有玻璃轉(zhuǎn)變溫度。

    第五個關(guān)鍵溫度是塌陷溫度也叫崩解溫度,，就是隨著升華的不斷進(jìn)行,，已干燥部分形成剛性的骨架結(jié)構(gòu)，當(dāng)溫度繼續(xù)升高時,，剛性結(jié)構(gòu)的骨架不足以支撐其強(qiáng)度,，開始出現(xiàn)塌陷的現(xiàn)象，塌陷之后就堵塞了升華的通道,，造成升華緩慢,，或者升華中斷，導(dǎo)致制品的外觀不達(dá)標(biāo),，成分不合格,，因此塌陷溫度是干燥部分能夠承受的zui高溫度，必須保證干燥部分的溫度不超其塌陷溫度,，否則就會造成物質(zhì)塌陷,，升華干擾,。

    這五個溫度非常關(guān)鍵，因此準(zhǔn)確的獲得其關(guān)鍵溫度對凍干的幫助非常大,，其中共熔點(diǎn)溫度和共晶點(diǎn)溫度是可以通過共晶點(diǎn)測試儀,，差式掃描量熱法（DSC）、低溫顯微鏡直接觀察法,、數(shù)字公式計(jì)算法獲得,，其中共晶點(diǎn)測試儀相對來說價格便宜，比較容易獲得,，但是可能由于配方不同或者工藝控制的不嚴(yán)格,，可能測得數(shù)值會有偏差，而DSC一般比較貴,，如果有條件可以買這個儀器,，也可以送樣檢測。玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg和Tg’可以通過差式掃描量熱法（DSC）,、差熱分析（DTA）獲得,，而塌陷溫度要通過凍干顯微鏡觀察獲得。不具備測量條件的可以找配套的凍干顯微鏡及DSC常見進(jìn)行測量,。